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掃描電鏡測樣有什么要注意的?

日期:2022-05-10 09:01:07 瀏覽次數(shù):263

1.SEM掃描電鏡對試樣的要求:試樣可以是塊狀或是粉末顆粒,在真空中保持穩(wěn)定,含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分,或使用臨界點(diǎn)干燥設(shè)備進(jìn)行處理。表面受到污染的試樣,要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗,然后烘干。新斷開的斷口或斷面,一般不需要進(jìn)行處理,以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g,才能暴露出某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈,然后烘干。對磁性試樣要預(yù)先去磁,以免觀察時電子束受到磁場的影響。

 

2.掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡便的。對于塊狀導(dǎo)電材料,除了大小要適合儀器樣品座尺寸外,基本上不需進(jìn)行什么制備,用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上,即可放在SEM掃描電鏡中觀察。對于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料,要先進(jìn)行鍍膜處理,在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累,影響圖像質(zhì)量。并可以防止試樣的熱損傷。


 掃描電鏡下的石墨.png


3.粉末試樣的制備:先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去沒有粘住的粉末,再鍍上一層導(dǎo)電膜,即可上掃描電鏡觀察。

 

4. SEM掃描電鏡鍍膜:鍍膜的方法有兩種,一是真空鍍膜,另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理:在低氣壓系統(tǒng)中,氣體分子在相隔一定距離的陽尤和陰尤之間的強(qiáng)電場作用下電離成正離子和電子,正離子飛向陰尤,電子飛向陽尤,二電尤間形成輝光放電,在輝光放電過程中,具有一定動量的正離子撞擊陰尤,使陰尤表面的原子被逐出,稱濺射,如果陰尤表面為用來鍍膜的材料,需要鍍膜的樣品放在作為陽尤的樣品臺上,則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上,形成一定厚度的鍍膜層。

 

離子濺射時常用的氣體為惰性氣體氬,要求不高時,也可以用空氣,氣壓約為5X10*-2Torr。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比,其主要優(yōu)點(diǎn)是:①裝置結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,濺射一次只需幾分鐘,而真空鍍膜則要半個小時以上。②消耗貴金屬少,每次僅約幾毫克。③對同一種鍍膜材料,離子濺射鍍膜質(zhì)量好,能形成顆粒更細(xì)、更致密、更均勻、附著力更強(qiáng)的膜。因此,掃描電鏡如果需要很好的試樣制備,需要注意以上的要點(diǎn),這樣測試出來的數(shù)據(jù)會更加的準(zhǔn)確哦。

 

 


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