掃描電鏡作為材料表征的核心工具，在樣品截面分析中具有不可替代的作用。與AFM原子力顯微鏡的納米級形貌表征不同，SEM掃描電鏡通過高能電子束與樣品相互作用，能夠揭示微米至納米尺度的三維結(jié)構(gòu)特征，尤其在金屬斷口分析、半導(dǎo)體器件層間結(jié)合力評估及生物組織橫截面觀察等領(lǐng)域展現(xiàn)出獨特優(yōu)勢。然而，掃描電鏡截面成像的質(zhì)量高度依賴樣品制備規(guī)范性與操作參數(shù)合理性。本文將從制樣、裝樣、成像到數(shù)據(jù)分析的全流程，系統(tǒng)梳理SEM掃描電鏡拍攝樣品截面的關(guān)鍵技術(shù)要點。

一、樣品制備：決定成像質(zhì)量的基石

1. 切割與固定

避免機械損傷：使用金剛石線切割機或離子束切割（FIB）替代傳統(tǒng)砂輪切割，減少截面熱損傷與機械變形。例如，在半導(dǎo)體芯片封裝體的截面分析中，F(xiàn)IB可實現(xiàn)亞微米級精度的無損切割。

防止污染：切割后立即用無水乙醇超聲清洗，去除表面油污與碎屑。對于有機材料（如高分子薄膜），需采用低溫等離子清洗避免溶劑腐蝕。

2. 鑲嵌與固定

導(dǎo)電性增強：對于絕緣體樣品（如陶瓷、塑料），需通過噴金（Au/Pd）或碳涂層處理，降低電荷積累效應(yīng)。Z新研究顯示，采用石墨烯涂層可顯著提升導(dǎo)電性，同時減少表面形貌遮蔽。

熱穩(wěn)定性優(yōu)化：使用低溫環(huán)氧樹脂進(jìn)行冷鑲嵌，避免高溫固化導(dǎo)致的樣品形變。例如，在鋰離子電池隔膜分析中，低溫鑲嵌可完整保留孔隙結(jié)構(gòu)。

3. 拋光與蝕刻

機械拋光：采用多級金剛石拋光膏（從9μm逐步過渡至0.25μm），配合氧化鋁懸浮液進(jìn)行Z終精拋，確保截面平整度優(yōu)于100nm。

化學(xué)蝕刻：針對多相材料（如金屬基復(fù)合材料），通過選擇性蝕刻凸顯相界面。例如，使用Kroll試劑（HNO3+HF+H2O）蝕刻鈦合金，可清晰區(qū)分α相與β相。

二、裝樣與儀器校準(zhǔn)：細(xì)節(jié)決定成敗

1. 樣品臺選擇

大尺寸樣品：使用傾斜旋轉(zhuǎn)樣品臺（Z大傾斜角可達(dá)90°），實現(xiàn)垂直截面與斜截面的靈活切換。

導(dǎo)電性差樣品：采用導(dǎo)電膠帶或銀漿固定，避免因接觸不良導(dǎo)致的圖像漂移。

2. 真空度控制

低真空模式：對于含水樣品（如生物組織），開啟低真空模式（壓力50-250Pa），減少電子束誘導(dǎo)的樣品膨脹。

真空泄露檢測：通過氦質(zhì)譜檢漏儀定期檢測真空腔密封性，確保長期穩(wěn)定性。

3. 像散校正

自動校正：利用掃描電鏡內(nèi)置的像散校正程序，消除電子束橢球化效應(yīng)。對于高分辨率成像（<5nm），需手動調(diào)整八極電磁透鏡參數(shù)。

三、成像參數(shù)優(yōu)化：平衡分辨率與信噪比

1. 加速電壓選擇

高電壓（>15kV）：適用于導(dǎo)電樣品深層結(jié)構(gòu)分析（如集成電路多層金屬互連），但可能降低表面形貌對比度。

低電壓（<5kV）：增強表面細(xì)節(jié)分辨率，但需注意電子穿透深度不足導(dǎo)致的信號衰減。例如，在鋰電池SEI膜分析中，3kV電壓可清晰顯示納米級薄膜結(jié)構(gòu)。

2. 工作距離（WD）調(diào)控

小WD（<5mm）：提升分辨率，但景深減小，適用于平面樣品。

大WD（>10mm）：增大景深，適合三維截面成像。通過調(diào)整WD，可在單次掃描中同時獲取表面形貌與成分信息。

3. 信號采集模式

二次電子像（SE）：提供高分辨率形貌信息，但對樣品導(dǎo)電性敏感。

背散射電子像（BSE）：反映成分對比度，適用于多相材料相分布分析。例如，在合金鋼截面成像中，BSE可清晰區(qū)分鐵素體與滲碳體。

四、數(shù)據(jù)分析與圖像處理：從原始數(shù)據(jù)到科學(xué)結(jié)論

1. 圖像校準(zhǔn)

亮度與對比度：通過線性拉伸增強細(xì)節(jié)，但需避免過處理導(dǎo)致的偽影。

幾何校正：利用SEM掃描電鏡軟件內(nèi)置的標(biāo)尺工具，修正圖像畸變（如梯形失真）。

2. 成分分析

EDS點掃：在關(guān)鍵區(qū)域進(jìn)行元素定量分析，例如，在焊接接頭截面中，確定裂紋J端的雜質(zhì)元素富集。

EBSD取向成像：結(jié)合電子背散射衍射技術(shù)，獲取晶體取向信息，揭示材料變形機制。

3. 三維重構(gòu)

序列切片：通過FIB-SEM逐層切割與成像，重建樣品三維結(jié)構(gòu)。例如，在神經(jīng)元突觸分析中，三維重構(gòu)可揭示樹突棘的動態(tài)變化。

五、常見問題與解決方案

隨著多模態(tài)掃描電鏡（如集成拉曼光譜、陰極熒光）的發(fā)展，截面分析正從形貌表征向成分-結(jié)構(gòu)-性能關(guān)聯(lián)研究深化。例如，通過同步采集BSE圖像與EDS面掃數(shù)據(jù)，可實現(xiàn)材料失效機制的“指紋識別”。對于科研工作者而言，掌握SEM掃描電鏡截面成像的全流程技術(shù)，不僅是獲取高質(zhì)量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)，更是揭示材料內(nèi)在本質(zhì)的關(guān)鍵鑰匙。